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天然气是多组分的化石燃料的气态混合物,其中绝大多数是甲烷,而含有少量的乙烷,丙烷和丁烷。它主要存在于石油,天然气,煤和页岩等的地质层中;天然气产自不同的地层具有不同的组成,含有的微量硫化物和有机硫化物的浓度也不同,但是这些组成不同的天然气需将杂质硫或硫化物脱除干净,才能成为商品。这些硫化物对反应设备具有腐蚀性,还会造成催化剂的中毒,所以天然气检测项目中,确定硫化物的含量对指导生产至关重要。如今,对天然气检测中多种硫化物的定性和定量测定利用硫化学发光检测器(SCD)和气象色谱仪,采用定体积进样和石英毛细管色谱柱来完成。
天然气
天然气检测-硫化物的测定方法
硫化学发光检测器是一个气相色谱用的硫选择性检测器,天然气检测试验中的含硫化合物经过毛细管色谱柱的分离后,进入硫化学发光检测器,其测量原理是含硫化合物燃烧产生的一氧化硫(SO)与臭氧发生反应产生的化学发光:
硫化物(分析物)+02:—SO+H2O+其它碎片
S0+O3一SO2+O2+h(300~400nm)
方法:炉温采用干冰进行制冷,用特别的硫钝化处理气体样品进样连接管线、定量管以及进样口衬管;用气体样品充分吹扫进样管线和定量管后,完成进样;天然气检测样品中的含硫杂质经毛细管色谱柱分离后进入SCD检测器检测,采用标准混合物定性和定量的检测气体。
天然气检测-硫化物测定方法的分析
硫化学发光检测器(SCD)对硫化合物呈等摩尔线性关系,不受大多数样品基质的干扰,具有较高的灵敏度和线性。SCD可检测天然气中的含硫化合物的组分近20种,包括硫化氢、硫醇、硫醚、氧硫化碳、二甲基二硫化合物、噻吩等。硫化氢和氧硫化碳是天然气检测中常见的含硫化合物。使用厚液膜的甲基硅氧烷毛细管柱可以很容易将低浓度的硫化氢和氧硫化碳分离。然而当氧硫化碳的含量为痕量,而硫化氢的含量相对较高时这两种物质的分离就很困难。因此硫化氢在尾部氧硫化碳流出的峰,在某些情况下可以提高低炉技术的分离。硫化学发光检测器和气相色谱仪的结合,使得测定天然气中的硫化物含量,具有快速、简便、准确、不受大多数样品基质的干扰等优点。分析方法检测下限低,重复性好。当然由于硫化学发光检测器对硫原子呈等摩尔线性响应,只需用一种含硫化合物的标准气体混合物便可通过外标法定量来实现。
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